根据统计我国大多数城市近郊土壤都受到了不同程度的污染,有许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、铬、砷、铅等重金属含量超标和接近临界值,威胁着我们的健康。
以土壤中检测铬为例;我国土壤铬含量平均为1.0-1200mg/KG。本次采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测素全部进入试液,并且在消解过程中所有铬被氧化成Cr20,2-,然后将消解液喷入富燃性多气一乙炔火焰中, 在火焰的高温下,形成铬基态原子,并对铬空心灯发射的特征谱线357. 9nn产生选择性吸收,在选择的最佳测定条件下,测定铬的吸光度。
1、试剂选取
(1)优纯级浓硝酸 (2)优纯级盐酸(3)优纯级氢氟酸(4)高氯酸(5)1-1盐酸(6)100μg/ml铬标准溶液(7)氯化铵
2、使用仪器
(1)电感耦合等离子体原子发射光谱仪(2)十万分分之一天平(3)50mL容量瓶
3、样品预处理
(1)消化:称取2g土壤样品,用几滴水润湿后,加人10ml盐酸于电热板上低温加热,蒸发至约剩5ml时加入10ml硝酸,继续加热蒸发至黏稠状,加人5ml氢氟酸,并继续加热,为了达到更好地除硅效果应经常摇动坩埚,最后加入3ml高氯酸并加热到白烟冒尽,土壤分解物应星白色或淡黄色,倾斜坩埚时呈不流动的黏稠状,加入(1+1)盐酸3ml,温热可溶性残渣,全量转至50ml容量瓶中,加人5ml10%氯化铵溶液,冷却后定容至标线,待测。
由于铬的化合物在火焰中容易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此可在试液中加人适当的助溶剂和干扰元素的抑制剂,我们选用的是氯化铵,加入可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物,而且氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
4、标准曲线绘制
使用100μg/mL铬标准物质,分别准确稀释到0.00、1.00、 1.50、 2.00、2. 50、3. 00mL与100ml容量瓶内,分别加入1mL硝酸,在加水定容至刻度线。进行曲线检测,结果如下:
5、样品测定
1. 准确吸取20. 00mL试样清液于25mL容量瓶,加适量硝酸水稀释至刻度,摇匀。再用已知浓度1.471mg/L铬标样进行12次测定。
检查结果如下:(mg/L)
1.466 | 1.472 | 1.474 | 1.468 |
1.468 | 1.470 | 1.473 | 1.462 |
1.465 | 1.466 | 1.461 | 1.470 |
平均值 | 1.4679 |
2. 最后将预处理后的土壤移取出3份样品,每份样品进行6次测定:(mg/L)
样品1 | 2.137 | 2.132 | 2.135 | 2.136 | 2.131 | 2.128 | 2.133 |
样品2 | 2.132 | 2.135 | 2.130 | 2.128 | 2.132 | 2.134 | 2.133 |
样品3 | 2.134 | 2.139 | 2.136 | 2.140 | 2.137 | 2.135 | 2.136 |
平均值 | 2.381 |
6、注意事项
由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,注意观察各种酸的用量,可视消解情况酌情增减。